一、多溫區(qū)管式爐操作前準(zhǔn)備
 

　　設(shè)備檢查
 

　　爐體與密封性：檢查爐管、法蘭接口、密封圈是否完好，無裂紋或老化。通過抽真空(≤10?² Pa)后保持30分鐘，觀察真空度是否穩(wěn)定，確認(rèn)無泄漏。
 

　　電氣系統(tǒng)：確認(rèn)電源線、接地線連接牢固，無裸露或破損。檢查控制面板顯示是否正常。
 

　　氣體管路：檢查氣瓶壓力(≥0.5MPa)、減壓閥、流量計(jì)是否正常，管路無泄漏(用肥皂水檢測接頭)。
 

　　冷卻系統(tǒng)：確認(rèn)循環(huán)水壓力(≥0.2MPa)、水溫(≤30℃)，冷卻水管無堵塞。
 

　　樣品準(zhǔn)備
 

　　尺寸與位置：樣品長度≤爐管有效加熱區(qū)長度的60%-80%，直徑≤爐管內(nèi)徑的80%。使用耐高溫吊具(如石英、莫來石桿)垂直居中懸掛，與爐管內(nèi)壁間距≥20mm。
 

　　清潔處理：去除樣品表面油污、氧化物，避免污染爐管。
 

　　參數(shù)預(yù)設(shè)
 

　　升溫程序：分段設(shè)置升溫速率(如室溫→300℃/5℃/min→600℃/3℃/min→1000℃)，每段目標(biāo)溫度、時(shí)間需明確。
 

　　保溫時(shí)間：根據(jù)工藝需求設(shè)定關(guān)鍵溫度點(diǎn)保溫時(shí)長(如排膠1h、燒結(jié)2h)。
 

　　氣氛控制：選擇惰性氣體(N?/Ar)、還原氣體(H?)或真空模式，設(shè)置流量(如H? 200mL/min)。
 

　　降溫速率：根據(jù)材料特性設(shè)定(如陶瓷≤15℃/min，金屬≤25℃/min)。
 

　　二、標(biāo)準(zhǔn)化操作流程
 

　　爐體組裝與密封
 

　　將爐管對稱放置于爐膛中央，樣品置于爐管中部，兩端安裝管堵。
 

　　按內(nèi)法蘭套、密封圈、壓環(huán)、密封圈、外法蘭套順序安裝，緊固3顆六角螺絲，確保法蘭不偏斜。
 

　　氣路連接與檢漏
 

　　真空模式：關(guān)閉進(jìn)氣閥，連接機(jī)械泵，抽真空至≤10?² Pa后關(guān)閉出氣閥。
 

　　氣氛模式：
 

　　通入惰性氣體(N?/Ar)吹掃10分鐘，流量500mL/min，排除爐內(nèi)空氣。
 

　　使用氫氣時(shí)，需用肥皂水檢漏各接頭，確認(rèn)無泄漏后緩慢開啟氣瓶主閥，調(diào)節(jié)出口壓力至0.1MPa。
 

　　升溫階段
 

　　啟動(dòng)電源，選擇預(yù)設(shè)程序，確認(rèn)各溫區(qū)同步啟動(dòng)。
 

　　低溫段(<500℃)：緩慢升溫(≤5℃/min)，避免樣品熱應(yīng)力開裂。
 

　　高溫段(>500℃)：根據(jù)材料調(diào)整速率(如半導(dǎo)體晶圓≤3℃/min)。
 

　　實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度曲線，確保各溫區(qū)偏差≤±5℃(穩(wěn)態(tài)時(shí)≤±3℃)。
 

　　保溫階段
 

　　到達(dá)目標(biāo)溫度后，系統(tǒng)自動(dòng)切換至保溫模式，功率輸出降低至維持溫度所需值。
 

　　定期記錄溫度數(shù)據(jù)(每10分鐘一次)，確保無顯著波動(dòng)。
 

　　氣氛動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)：
 

　　還原工藝(如金屬還原)：保溫階段切換為H?，流量增至300mL/min，氧含量≤10ppm。
 

　　氧化工藝(如陶瓷燒結(jié))：通入O?，流量100mL/min，控制氧分壓。
 

　　降溫階段
 

　　自然降溫：關(guān)閉加熱電源，保持氣氛或真空狀態(tài)，避免氧化。
 

　　陶瓷材料：降溫速率≤15℃/min。
 

　　金屬材料：降溫速率≤25℃/min。
 

　　強(qiáng)制降溫(可選)：
 

　　需快速降溫時(shí)，開啟風(fēng)冷或水冷系統(tǒng)，但需確保樣品能承受熱沖擊。
 

　　降溫至200℃以下時(shí)，可通入空氣加速冷卻(需確認(rèn)材料無氧化風(fēng)險(xiǎn))。
 

　　終止操作：溫度降至100℃以下后，關(guān)閉氣體供應(yīng)，釋放真空(如適用)。
 

　　三、關(guān)鍵控制點(diǎn)與安全規(guī)范
 

　　溫度控制
 

　　超溫保護(hù)：設(shè)置超溫報(bào)警閾值(如1100℃)，觸發(fā)后自動(dòng)斷電。
 

　　溫區(qū)協(xié)同：多溫區(qū)爐體需確保相鄰溫區(qū)溫差≤10℃(升溫時(shí))，穩(wěn)態(tài)時(shí)≤5℃。
 

　　氣氛管理
 

　　防倒吸設(shè)計(jì)：氣體管路安裝單向閥，防止停氣時(shí)爐內(nèi)氣體倒流。
 

　　氧含量監(jiān)測：還原工藝中，實(shí)時(shí)監(jiān)測氧含量，超限(>50ppm)時(shí)自動(dòng)切換為N?吹掃。
 

　　安全防護(hù)
 

　　個(gè)人防護(hù)：操作時(shí)佩戴防護(hù)面罩、耐高溫手套、防燙鞋。
 

　　應(yīng)急處理：
 

　　漏氣：立即關(guān)閉氣瓶，疏散人員，通風(fēng)后檢修。
 

　　超溫：按下緊急停爐按鈕，切斷電源，啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)。
 

　　火災(zāi)：使用干粉滅火器，禁止用水撲救電氣火災(zāi)。
 

　　四、操作后維護(hù)
 

　　爐體清潔：待爐體冷卻至室溫后，用軟布擦拭爐管內(nèi)壁，去除殘留物。
 

　　熱電偶校準(zhǔn)：每3個(gè)月用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶校準(zhǔn)一次，誤差超過±1.5℃需更換。
 

　　密封圈更換：每6個(gè)月檢查密封圈彈性，老化或裂紋時(shí)立即更換。
 

　　記錄歸檔：保存操作日志(溫度曲線、氣體流量、異常事件)，便于追溯分析。
 

　　五、多溫區(qū)管式爐典型應(yīng)用場景示例

 

　　電子陶瓷燒結(jié)
 

　　升溫程序：室溫→5℃/min至600℃(保溫1h)→3℃/min至1100℃(保溫2h)。
 

　　氣氛控制：600℃前通N?，600℃后切換為N?-H?混合氣(H? 5%)。
 

　　降溫速率：≤10℃/min，至200℃后自然冷卻。
 

　　金屬熱處理
 

　　升溫程序：室溫→10℃/min至500℃(保溫0.5h)→5℃/min至850℃(保溫1h)。
 

　　氣氛控制：全程通Ar，氧含量≤5ppm。
 

　　降溫速率：≤20℃/min，至300℃后水冷。